非晶样品的透射样制备

我只用1200号砂纸磨了。我再用大号砂纸试试，2400号都可以磨到1um了？
是不是这东西磨的越薄其弹性塑性越好？越薄越不容易折断呢？

10%高氯酸酒精溶液被成为万能双喷液，很多材料都可以试试。
谢谢，我把这个记下，有机会我也试试这个溶液。

另外，把样品磨到1um，不知道考虑表面损伤层的影响吗，因为好像砂纸的损伤深度可能就是um量级的，后面的减薄过程显然没有足够厚度再去消除损伤的影响了吧。虽然非晶里面没有位错，但会不会磨出剪切带什么的来呢，不知道。谁能分析下。

我觉得你说的对。其实砂纸好像最小粒度就是1微米了。离子剪薄可能去不掉这些华痕。但是如果太厚，剪10几或者几十个小时，那就破坏了结构了。特别是如果你要用电子衍射看剪切带正空间的信息，那就不行了。这个还真没办法。也许会磨出剪切带。但是我好像没看到过比较明显的带状的结构。这个谁能给点经验。

我只用1200号砂纸磨了。我再用大号砂纸试试，2400号都可以磨到1um了？
是不是这东西磨的越薄其弹性塑性越好？越薄越不容易折断呢？

我遇到的情况是不会折断，只会是样品的边缘不断脱落，样品会越来越小。特别是脆样品会大块脱落。

我做过Fe基的，就是手磨的，在双喷

[quote] 原帖由 BMG 于 2009-11-1 22:52:00 发表
特别是如果你要用电子衍射看剪切带正空间的信息，那就不行了。这个还真没办法。也许会磨出剪切带。但是我好像没看到过比较明显的带状的结构。这个谁能给点经验




请教怎么用电子衍射看剪切带正空间的信息？  难道剪切带还有倒空间？

原帖由 oxidpl 于 2009-11-2 22:35:00 发表 我做过Fe基的，就是手磨的，在双喷

请问你的Fe基用的双喷液和双喷条件分别是怎样的啊，效果怎么样啊？

可不可以加你的QQ，我的邮箱是lvyunzhuo@sina.com

我的样品不小心给弄弯了。
我想这东西弹性都很好吧。一直弯着，直到最后磨掉了。

请教怎么用电子衍射看剪切带正空间的信息？  难道剪切带还有倒空间？

一般做选区衍射之后，获得的非晶环反映的是倒空间的信息（reciprocal space）。对这个衍射图样进行积分，获得类似XRD一样的曲线。对这一积分强度曲线进行极化处理，样品本身的射线吸收和非弹性散射校正之后，可获得结构因子。对结构因子进行傅立叶转化，获得对相关函数，这就是原子结构正空间(real space)的信息。这个东西，本科的时候的现代材料分析测试（选修课）里面就应该学到过。

可不可以加你的QQ，我的邮箱是lvyunzhuo@sina.com

我没有QQ。

我的样品不小心给弄弯了。
我想这东西弹性都很好吧。一直弯着，直到最后磨掉了。

弄弯是很正常的。不过我一般对于弄弯的样品就扔掉了。因为弯曲部分可能会有塑性变形在里面。要小心！！！这是透射，精细活！

一般做选区衍射之后，获得的非晶环反映的是倒空间的信息（reciprocal space）。对这个衍射图样进行积分，获得类似XRD一样的曲线。对这一积分强度曲线进行极化处理，样品本身的射线吸收和非弹性散射校正之后，可获得结构因子。对结构因子进行傅立叶转化，获得对相关函数，这就是原子结构正空间(real  [/quote]


唉，小时候没学好，惭愧。 获得剪切带的TEM不太容易，祝你取得好结果。

我想对一些片状粉末（尺度在微米）做TEM衍射斑图。
打算将粉末悬浮到溶液后，过滤到微栅上去做。
以前没做过这个方法，请问一般怎么操作，有什么要注意的么？
谢谢！

我想对一些片状粉末（尺度在微米）做TEM衍射斑图。
打算将粉末悬浮到溶液后，过滤到微栅上去做。
以前没做过这个方法，请问一般怎么操作，有什么要注意的么？
谢谢！

这个有两种方法：
（1）仿照炭纳米管的TEM方法。把粉末放入酒精，再把酒精放入超声清洗机里面。震动一段时间后再用滴管滴入微栅。然后就是TEM了。这个很简单。你先试试。但是。。。。。

（2）如果你的粉末粒度还是太厚，得不到想要的图像。那就要加工序了。你必须用电镀的方法。把粉末电镀到纯Ni上。然后再磨，剪薄。再TEM。具体过程等你上面不成功再说。

BMG在透射样品制备方面确实牛啊！受益菲浅！！

我的样品是Zr基棒状的，压缩以后但是没有断，想从中间切一个纵向的片做TEM，想问一下高手用什么方法去切比较好？用离子减薄和双喷哪个比较好？谢谢了。。。

我的样品是Zr基棒状的，压缩以后但是没有断，想从中间切一个纵向的片做TEM，想问一下高手用什么方法去切比较好？用离子减薄和双喷哪个比较好？谢谢了。。。

把你的样品放到在一个磨试验的holder上。用502胶粘好。然后磨出一个面。再用丙酮洗下来后，翻过来。用胶粘住磨好的面，再磨。这个不能切。因为是沿压缩加载方向，圆的没法切。

具体的，你要告诉我你的样品的尺寸。

那岂不是做了TEM样品之后，这个样品就彻底废了？
我的样品尺寸是2mm和3mm的