垫片为什么要预压？

金刚石压腔进行高温高压实验，对于较低的压力（一般低于5GPa）可以直接用有孔的垫片进行高压实验，而更高压力的实验必须首先进行垫片的预压。为了便于理解，这里不讨论复杂的理论公式和推导。用通俗且简单的话说，垫片的预压可以达到以下作用：

1.垫片屈服强度的增大：对于金刚石压腔，金刚石顶砧具有足够大的强度和硬度，而垫片金属的硬度和强度远远低于金刚石顶砧，因此要实现极高压力，必须设法提高垫片的硬度和屈服强度。

通过预压垫片可以使屈服强度大大增加，其屈服强度的增强系数n 可以由下式表达（Dunstan,1989）：

n=2ln (h_o / h )+1           (1)

式中h_o和h分别是垫片的初始厚度和挤压后的厚度（图1）。例如采用的垫片初始厚度为0.5㎜，预压到0.4㎜厚度，有：n=2*ln（0.5/0.4）+1=1.45。即预压后垫片的屈服强度可以达到初始垫片的1.45倍。若预压到0.3mm厚度，则n=2.03。即预压越薄，n值越大（应有限但其极限尚不清楚）。

图1 垫片的初始厚度、预压厚度及顶砧半径、垫片孔半径示意图

2.垫片上挤压隆起边的形成：

垫片被挤压形成隆起边有利于增大金刚石顶砧与垫片之间的摩擦力，从而使样品不易沿径向扩大。其样品的压力才可以随着纵向压力的增大而增大。

由下式可以半定量描述金刚石压腔中可实现的压力与顶砧砧面半径、垫片厚度和垫片孔半径之间的关系（Dunstan,1989）:

        (2)

式中σ_o是垫片金属的屈服强度，α：顶砧半径，r_g：垫片孔半径，h：垫片厚度。例如对于0.75毫米直径的顶砧，0.25毫米直径的垫片孔，0.5毫米厚的垫片预压到0.12毫米厚（0.38GPa 的屈服强度增加至约1.5GPa，n=3.86），实验时垫片被压到0.02毫米厚时，P=1.5*[3.86+2/1.73(0.375-0.125)/0.02]=27.47GPa。即实验压力可以达到约27GPa。

    注意问题：

1.由（2）式可以知道，较大的顶砧砧面与孔面积之差有利于实现较大的压力，但砧面增大会使金刚石顶砧的应力增大而易于损坏顶砧，所以一般采取用更小的垫片孔来实现更高的压力；也可以使垫片压到更薄以达到更高压力，但这要求两个金刚石顶砧之间有更高的平行度。

2.垫片必须预压后再打孔，因为打好孔的垫片再加压达不到预压的目的。另外，预压至少应留有1/3的垫片厚度，以便实验时对样品进行加压。

3.实验中要注意观察垫片孔的大小变化。若垫片孔不变或略有缩小，仍可继续增加压力，一旦孔增大，则已经达到实验的最大压力，需要停止继续加压。

4.实际上，影响实验的压力因素很多，例如，顶砧的质量、平行度和几何形状，垫片的金属材料性质，实验加压的方式，底座及压机的质量等等，因此上述计算只是一个近似，可以为实现更高的压力提供解决途径。

参考文献

1.            Dunstan D J, Spain I L,1989,The technology of diamond anvil high-pressure cells: I. Principles, design and construction. Journal of Physics E: Scientific Instruments, 22:913-923.

2.            郑海飞，2014， 金刚石压腔高温高压实验技术及其应用，科学出版社。